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【華正檢測】熱重分析儀簡介

TGA是Thermogravimetric Analysis的縮寫,即熱重分析儀。熱重分析儀是在程序控溫和某一氣氛下測定樣品重量和重量變化率隨溫度的變化關系。一般用于確定樣品的分解和材料的穩(wěn)定性。也可用于測定樣品發(fā)生分解、 氧化、脫水、吸附等過程中的重量變化。


一、TGA的外觀

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二、TGA基線的影響因素

升溫速率:

在較高升溫速率下,材料的質(zhì)量變化會向高溫方向偏移,如聚苯乙烯在N2中分解,當分解溫度都取10%時,用1℃/min測定為357℃,用5℃/min測定為394℃相差37℃。根據(jù)GB/T4722-2017 印刷電路用剛性覆銅箔層壓板試驗方法 6.9熱分解溫度(Td)(TGA法),50℃-600℃通入氮氣升溫速率10℃/min;600℃-800℃通入氧氣升溫速率10℃/min;

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氣氛的影響:

熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線顯著影響,TGA爐體中的氣氛會影響樣品某些反應的發(fā)生溫度。下圖是白云石材料在純氮氣氛圍和含有15%二氧化碳的氮氣氛圍下TGA實驗數(shù)據(jù)。白云石主要由碳酸鎂組成。在加熱過程中,有二氧化碳生成。在純氮氣氛圍下(藍色曲線),這個過程體現(xiàn)為一個比較寬的臺階。從DTG曲線上可以看到有兩個重疊在一起的熱效應。而含有15% 二氧化碳的氮氣氛圍(紅色)中,兩個熱效應被很好的分離開。他們對應的是碳酸鎂和碳酸鈣中的二氧化碳的逸出。

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試樣用量的影響:

1、試樣吸熱或放熱反應會引起試樣溫度偏移線性程序溫度,發(fā)生偏差,越大影響越大。

2、反應產(chǎn)生的氣體通過試樣粒子間空隙向外擴散速率受試樣量的影響,試樣量越大,擴散阻力越大。

3、試樣量越大,本身的溫度梯度越大。

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TGA樣品盤:

? 鉑金盤(用于大部分測試)

??易于清理

??無孔

??缺點是會與大部分金屬形成合金

? 氧化鋁盤(陶瓷)

??易腐蝕,無機材質(zhì)

??可裝大樣品量

? 鋁盤(TGA)(一次性)

??低成本

??溫度范圍:RT~600

由于我們測的樣品大多數(shù)為覆銅板,基于坩堝要求對試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,即不能有反應活性,也不能有催化活性,一般選用氧化鋁坩堝,特殊材料選用鉑金坩堝。

三、結語

TGA在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測手段。熱重分析在實際的材料分析中經(jīng)常與其他方法聯(lián)用,進行綜合熱分析,全面準確分析材料。

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